作者：ROBERT GURNEY
在众多材料研究领域中，必须仔细控制温度和相对湿度。湿度会显着影响材料的特性，例如其外观表面以及机械和化学特性。从设计储能系统到开发稳定的药物成分，许多研究领域都必须仔细控制温度和相对湿度 (RH) 。尽管两者具有内在联系，但在恒温恒湿洁净实验室环境设计中，温度通常比湿度更受重视，而湿度在高精度和可重复性的控制方面更具挑战性。
设计以 RH 作为受控变量的实验具有很高得挑战性。专用湿度控制系统越来越多地与光学显微镜、拉曼、傅里叶变换红外 (FT-IR) 光谱和 X 射线等分析方法一起使用，以表征材料在不同环境条件下的行为。先进的系统现在能够在一定温度范围内控制相对湿度，使研究人员能够长时间精确控制样品周围环境中的水蒸气。在这里，我们展示了控制湿度在材料研究中的重要性，本文概述了三个示例。
有机硅弹性体的固化动力学
诺丁汉大学的研究人员最近调查了温度和湿度对 RTV 有机硅粘合剂腻子固化的综合作用。该小组通过剪切模量（弹性剪切刚度的测量）作为时间的函数在受控的温度和湿度条件下测量聚合物的固化进程，以生成与这些环境条件相关的固化时间尺度的预测模型。
通过将湿度控制器与流变仪耦合，可以在受控的环境条件下，建立有机硅弹性体的特征固化时间尺度。结果表明，在恒定绝对湿度下，温度从19°C升高到39°C可使固化时间缩短大约一半（图1）。湿度从7.6%增加到36.7%RH（在恒定温度下）将固化时间从大约11小时缩短到4小时（图2）。了解此类材料的固化行为不仅可以指示有机硅在气候差异很大的不同地区的固化速度，还可以在必要时用于加快或减慢固化速度（以增加成型时间或固化更快）。
图1：三种温度下的固化进程与固化时间的关系，说明了在大约恒定湿度[H₂O]= (4.7±0.7)gm³（±一个标准偏差）的条件下温度的影响。相应的Hsich模型拟合显示为实线。
图2：在恒温T=(38.9±0.3)°C（±一个标准偏差）下，四种相对湿度随时间变化的固化进程。相应的 Hsich 模型拟合显示为实线。
热化学材料的储能特性
近年来，可再生能源的技术取得了巨大进步，以满足对这种能源不断增长的需求。然而，为了成功利用太阳能，储能系统必须能够弥合供需之间的脱节。水合物是一类用于开发热电池的热化学材料，可以在寒冷时期为住宅建筑提供低温热能。它们的高密度和存储能量而不会造成重大损失的能力使水合物成为热电池的流行材料。
水合物和水蒸气之间的可逆化学反应支配着这种能量储存原理，其中固体盐 M 与水蒸气结合以启动能量释放：
M•a H₂O(s) + (b-a) H₂O(g) ⇌ M•b H₂O(s) + 能量
水合盐可以通过向系统施加热能来重新充电，这会将盐转化回水合较少的状态并释放水蒸气。水蒸气和温度决定了盐是处于水合状态还是脱水（无水）状态，水合速率定义为单位时间内较低水合或干盐转化为较高水合状态的程度。反复水合和脱水盐被称为“循环”，对于反复循环对盐水合物形态和水合速率的影响具有重要的研究兴趣。
图3：热阶段设置的示意图。将样品放置在光学显微镜（蓝色）下方的热台（虚线红色椭圆形）中。小气候室的体积约为 75cm³。加湿器提供设定的相对湿度(RH)。在平台本身中，可以加热或冷却样品。腔室体积每15秒刷新一次。连接到计算机的光学显微镜允许定期拍照。
埃因霍温科技大学的一个小组使用光学显微镜研究了小气候室中碳酸钾 (K₂CO₃) 颗粒的粒径变化和裂纹形成。研究人员假设，反复循环形成的裂缝会增加水合物的水合速率，因为颗粒的膨胀和破裂会增加其微孔率并促进水的输送。
小气候室，也称为“热台”，连接到湿度控制器，可以精确控制实验温度和相对湿度（图3）。K₂CO₃ 颗粒的水合速率通过热重分析 (TGA) 评估，通过同步热分析，该小组开发了一个成核和生长模型来描述盐的固态反应，其中包括裂纹形成。
K₂CO₃ 颗粒在热阶段经历了12个循环，并在每个脱水步骤后测量它们的大小，光学显微镜每10分钟捕获一次图像以显示“表观区域”（图3）。在12个循环中，发现这些颗粒的尺寸增加了大约 30% 。这种增加归因于单个晶体的开裂，证实了循环 K₂CO₃ 颗粒通过裂纹形成增加其尺寸的假设。TGA 实验表明，循环 K₂CO₃ 颗粒显着降低水合速率，从第一个循环的大约8.3小时到第12个循环的33分钟循环。连同湿度和温度控制的显微镜实验，这些结果证实了水合物粒度的增加导致水合速度加快的观察结果。
延长太阳能电池的寿命
温度和湿度对另一种可再生能源技术——太阳能电池或光伏 (PV) 的影响在材料研究界越来越受到关注。近年来，钙钛矿光伏得到了快速改进，并表现出相当大的功率转换效率。钙钛矿 PV 具有经典的层状结构，由透明导电氧化物、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层和电极（如金 (Au) 或铝 (Al) ）组成。
然而，它们的稳定性和耐用性是开发这些设备以实现商业化的重大挑战。根据国际电工委员会 (IEC) 标准，太阳能电池必须在非实验室条件下表现良好，例如在潮湿条件下（即85°C时湿度为85%）持续超过1,000小时。因此，在考虑到多层结构的钙钛矿光伏研发中，精确控制温度和湿度至关重要。
一项研究使用具有原位拉曼光谱的温度和湿度控制装置来研究钙钛矿光伏降解机制，以更好地了解这些环境条件对降解动力学的作用。拉曼光谱还允许研究人员检查单个钙钛矿层的降解情况。原位拉曼湿度实验的结果表明，一旦发生干燥，钙钛矿的二水化几乎是完全可逆的（图4）。更深入的分析表明，在 Au 区域仍然存在脱水，表明该区域仍然存在一些水分。据推断，如果可以去除捕获的水分，光伏器件的性能可以完全恢复。
图4：用光学显微镜评估的K₂CO₃颗粒放大（物镜放大倍数：12倍）。左：在第一个周期之前拍摄的图像。右图：第12个循环后拍摄的图像。两张图像都是在各自循环的水合阶段之前不久拍摄的。使用显微镜软件手动评估颗粒的表观表面积。
增加钙钛矿 PV 的有机成分和金属卤化物之间的结合强度可以减少由于被困水分而对器件造成的潜在不可逆损害的影响，和疏水中间层也可以被引入以帮助保护钙钛矿免受环境水分的影响。可以控制湿度并测量其对钙钛矿 PV 内不同层的影响的实验对于开发这种面向市场的太阳能电池至关重要。
湿度控制的未来
本文中提供了受益于湿度和温度控制工艺的恒温恒湿洁净实验室控制工艺示例。这些控制工艺，帮助研究人员更深入地了解材料在各种环境条件下的行为方式。湿度控制技术的最新进展提供了卓越的灵敏度和精度，以准确复制材料可能受到的恒温恒湿洁净实验室环境条件。
